Subject:  Пжалста |
Author:
db
|
[
Next Thread |
Previous Thread |
Next Message |
Previous Message
]
Date Posted: 22:35:53 02/07/02 Thu
In reply to:
berliozzzz
's message, "Архивы форума" on 18:52:23 02/07/02 Thu
Архивы есть...полно(от 3.02.02),но выложить пока не могу...проблемс
Активированный никель Урушибары - это тот же самый никель, в котором содержатся примеси как минимум ДВУХ (обязательно) металлов - это могут быть любые два из хрома, молибдена, кобальта и марганца. Наилучший результат был получен при пропорциях 1,5 г хрома на 3 г молибдена на 45,5 г никеля. Но в любом случае - активность таким образом приготовленного катализатора в 5-20 раз превышает активность "нормального" скелетного никеля. Интересующиеся деталями могут посмотреть US3,997,478 - там есть все детали, только катализатор готовится обычным ренеевским способом (растворение сплава с алюминием в щёлочи).
Приготовление сабжа:
Растворите 4 г Хлорид гидрата никеля (Nickel Chloride hydrate) (светло-зелёные кристаллы) в 75 мл 95% этанола,установив всё это на магнитную мешалку и нагрев до 50%.После того как соль раствориться уберите мешалку и добавте 1 мл воды и 1 мл конц. солянки [1].Пока температура раствора держиться при 50'C медленно добавте 5 г алюминиевой фольги [прим.пер. - в оригинале regular Reynolds wrap] порезанной на полосочки размером 0,6см Х 2,5см порциями по 1 г,перемешивая всё это вручную.Алюминий будет медленно реагировать с солью никеля формируя металл - Никель (Ni) в виде тёмно-серого порошка,который осядет на дно.Во время реакции происходит лёгкое вспенивание водорода.Добавляйте алюминиий так,чтобы вспенивание было равномерным и температура держалась в районе 50'C.Это может занять до 2 часов!
К концу добавления алюминия весь зелёный цвет никелевой соли должен исчезнуть.Если остаётся какой-то цвет,добавте ещё 1 г алюминия и ждите пока раствор не просветлеет.Полученный никелевый порошок добавили к 100 мл 20% NaOH и вручную мешали полчаса при 60'C. Избыток NaOH декантировали,а никель промыли 5х100 мл дист.воды для того,чтобы удалить
остатки оснавания.На данный момент у вас должен получиться катализатор Никель Урушибары,который уже можно использовать для восстановления.
Растворите 5 г чистого Фенилнитропропена в 50 мл этанола(прим. - тут можно использовать простую воду - по кр. мере, сам Урущибара использовал воду:) and add to Ni solution [2].
Теперь медленно добавте 3 мл конц. солянки [3] и 1 г измельчённого алюминия перемешивая вручную.Алюминий медленно растворится с более сильным выделением водорода чем в первом шаге.Самое главное в начале хорошо перемешивать всё это дело стеклянной палочкой.Попытка перемешивать магнитной мешалкой кончится тем, что никель примагнититься к магнитику,т.к. никель ферромагнетик, и восстановление не пойдёт.После того как алюминий растворится добавте ещё 3 мл солянки и ещё 1 г алюминия.Продолжайте добавлять кислоту и алюминий пока в сумме не добавите 10 г алюминия и где-то 30 мл солянки.Алюминий вступает в реакцию медленно.Так что всё может занять до 6 часов и даже дольше если температура упадёт ниже 50'С.Постоянно мешать не нужно,просто хорошенько пермешивайте время от времени.После того как весь алюминий прибавили и он практически прореагировал,медленно долейте раствор 30 г NaOH в 100 мл H<sub>2</sub>O и осторожно перемешивайте.(прим. - Это называется "активация катализатора - необходимый шаг! Вместо щёлочи можно использовать и кислоту).Оденьте защитные очки и будте осторожны! Нейтрализация основанием реакция очень экзотермичная!Через полчаса весь продукт реакции алюминия перейдет в нижний,водный слой, а оранжевый слой алкоголя с характерным запахом амина окажется наверху.Никель не растворится NaOH,так что он будет плавать между двумя слоями,но это не проблема.В конце концов он не ядовит как ртуть или ещё что-нибудь!А теперь декантируйте верхний оранжевый органический слой и отгоните спирт до появления вонючего оранжевого сиропа,который пахнет абсолютно не так как P2NP.Растворите его в ацетоне и медленно добавте серной кислоты,чтобы получить сульфат амина.Вуаля,где-то 3 г светло-жёлтого сульфата амфетамина!!!
[1] Добавлять воду и кислоту необходимо,чтобы начать реакцию между NiCl<sub>2</sub> и Al.
Соль никеля можно недорого и без подозрений купить, а можно и получить ОТС (Растворить конц. ктой нихром (80% Ni, 20% Cr), осадить щёлочью гидроксид, отфильтровать, залить конц. нашатырным спиртом - хром перейдёт в растворимый комплекс, никель останется. Отфильтровать, промыть, растворить солянкой, выпарить - вот вам и хлорид никеля как живой!)
Вот так, друзья. Ещё один кирпичик из стены... Даёшь датабазу на русском!
--------------------------------------------------------------------------
Небольшой оффтопик:Мунлайт, прошу прощения,что не отвечаю мылом,пока кое-какие проблемы,но письма получать могу:)
_________________
Во-первых, хочу поблагодарить ещё раз Дб за его помощь в нашем общем деле, а также за сериозность, основательность и профессионализм, свойственные ему в работе.
Во-вторых, повторяю я ещё раз свой вопиющий (в пустыне или полупустыне:) призыв - не хочет ли ещё кто присоединиться к нашей скромной компании переводчиков? Ведь мне доподлинно известно, что _подавляющее_ большинство завсегдатаев этого форума говорит по-английски достаточно, чтобы перевести синтетическую процедуру... Интеллектуальный у нас тут народ, что и говорить;) (а вот вы бывали на хай.ру? это же пиздец, какие там придурки собираются! т.е., большинство:)) Ну а тексты - их вы всегда можете найти на Родиуме, или, если хотите, я могу выбрать и выслать самые, на мой скр. взгляд, вкусные :)
А в-третьих - ещё пара слов, зачем нужен этот самый никель Урушибары. Вот зачем:
а) восстанавливает не только простой нитропропен, но и замещённые - в частности, самый хрупкий из них - 2,4,5-триметокси (из азарона). Процедура есть на Родиуме.
б) Восстанавливает нитрилы, кетоны, имины, эфиры кислот, оксимы и даже оксимины (см. <a rel=nofollow target=_blank href="http://www.voy.com/12987/720.html)">http://www.voy.com/12987/720.html)</a> Короче, почти всё, кроме -ОН группы.
в) Как вы видите, не требует никакого повышенного давления и внешнего источника водорода (хотя подавать оный извне может быть полезным - этого ещё никто не пробовал)
г) В отличие от обычного скелетного никеля, не пирофорен (т.е., не имеет тенденции самовоспламеняться на воздухе:)
д) Всё вышесказанное относится к обычному никелю Урушибары. Активированную же его форму никто пока не опробовал - вообще, инфа о ней появилась совсем недавно. Но судя по патенту, он должен быть чуть ли не лучше палладия на угле:):):) - аж в десять раз активнее обычного! Так что - дерзайте, дерзайте, и ещё раз дерзайте - поле деятельности раскинулось ширОко, как никогда!
Засим - пока,
MoonLight
[
Next Thread |
Previous Thread |
Next Message |
Previous Message
]
| |
Feedback: 